↑ Наверх
  • Аффинаж золота — комплекс технологических мер, направленных на получение золота высочайшей чистоты. Аффинаж включает в себя ряд стадий очистки, среди которых преобладают методы химической обработки, физической обработки, концентрирования, и в конечном итоге получение металла заданной химической чистоты.

    Для химического рафинирования годятся любые отходы, содержащие золото. Для растворения применяют 30—40 % азотную кислоту; процесс проводят до того состояния, когда при внесении новых порций кислоты и при нагреве перестаёт выделяться диоксид азота. При этом все сливы помещаются в отдельную ёмкость, отстаиваются и аккуратно декантируются, в осадке золото, унесённое во время слива отработанной кислоты. После декантации в раствор вливается насыщенный раствор поваренной соли, при этом выделяется хлорид серебра.

    В осадок, содержащий золото, прибавляется концентрированная соляная кислота, (в расчёте 20 мл кислоты на 1 мл осадка). Раствор с осадком нагревается до кипения, и осторожно добавляют концентрированную азотную кислоту по каплям. Конец прибавления азотной кислоты определяют по окончании обильного выделения окислов азота. Раствор упаривают досуха 3 раза, прибавляют после каждого упаривания соляную кислоту. Раствор фильтруют, и к фильтрату приливают при нагревании насыщенный раствор сульфата железа(II). Золото выделяется из раствора в виде крупного хорошо фильтрующегося осадка коричневого цвета. Осадок фильтруют, и на фильтре хорошо промывают большим количеством воды. Осадок переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой для удаления железа, меди и серебра. Фильтруют, промывают водой. Сушат, и сплавляют с натриевой селитрой и бурой. Концентрат  металла содержит 99,96 % золота.

  • Так как драгоценные металлы используются в виде сплавов, то для количественного содержания драгоценных металлов в сплаве используют такое понятие как проба. Проба – это количественное содержание драгоценных металлов в сплаве из которого изготавливаються ювелирные изделия, зубопротезные диски, монеты, медали и др.

    В большинстве стран принята метрическая система обозначения проб; в СССР она введена 15 ноября 1927. По этой системе проба обозначается числом частей благородного металла в 1000 частях (по массе) лигатурного сплава. В России существуют следующие виды проб: 333, 375, 500,583, 585, 750, 916, 958, 999.По каратной системе, принятой в США, Великобритании и Швейцарии, 1000-я проба металла соответствует 24 условным единицам, называемым каратами. По каратной системе подразделяют пробы на 9, 10, 14,18, и 24 карата.  До 1927 в России существовала золотниковая система обозначения проб (на основе русского фунта, содержащего 96 золотников), по которой проба выражалась весовым количеством металла в 96 единицах сплава. Пробы сплавов благородных металлов, из которых разрешается изготовлять ювелирные и др. изделия, устанавливаются законодательным путём.

    Соотношение метрической и каратной систем проб:

    - 9 карат = 375 проба: содержание чистого золота 375 грамм на 1 кг. (37,5%)

    - 12 карат = 500 проба: содержание чистого золота 500 грамм на 1 кг. (50%)

    - 14 карат = 585/583 проба: содержание чистого золота 585/583 грамм на 1 кг. (58,5/3%)

    - 18 карат = 750 проба: содержание чистого золота 750 грамм на 1 кг. (75%)

    - 23 карата = 958 проба: содержание чистого золота 958 грамм на 1 г. (95,8%)

    - 24 карата = 999 проба: содержание чистого золота 999 грамм на 1 кг. (99,9%)

  • Проводить анализы изделий и сплавов, изготовленных из драгоценных металлов, можно различными способами. Целью анализа может быть определение соответствия сплава той или иной пробе или количественного содержания драгоценного металла в сплаве. Для определения проб драгоценных изделий преимуществом пользуется способ приближенного определения — на пробирном камне, с помощью пробирных реактивов, — которые позволяют апробировать изделие, не разрушая его.

    Для более точного определения пробы пользуются муфельным способом, основанным на выделении из навески сплава чистого драгоценного металла, по которому определяют количество драгоценного металла в сплаве. При определении пробы драгоценных изделий этим способом целостность изделия нарушается. Так же существует рентгенофлуоресцентный способ определения пробы золота

  • Преимущества этого способа — определение содержания любых драгоценных металлов, из которых изготовляют ювелирные изделия; сохранение изделий в целости; простота и быстрота пробирования. Точность определения при этом для золота 583-й пробы от 2 до 5 ед. Для проведения данного анализа необходимы: пробирные камень, игла и реактивы.

    Пробирный камень — кремнистый сланец черного цвета (без трещин и инородных включений), мелкозернистого строения, с ровно отшлифованной поверхностью. Камень должен обладать хорошей стойкостью против действия кислот: азотной, серной, соляной — и их смесей.

    Пробирные иглы — полоски драгоценных сплавов, припаянные к латунным пластинкам, на которых обозначена проба данной иглы. Для каждой пробы существует комплект игл, различных по цвету вследствие разницы в содержании легирующего металла.

    Для определения золотых сплавов применяются иглы 333, 375, 500, 583, 750, 900, 916 и 958-й проб.

    Для определения серебряных сплавов предназначены иглы из серебряномедных сплавов различных проб.

    Для определения платиновых изделий существуют иглы трех проб: 950 (узаконенной), 970 и 930-й (контрольных).

    Пробирные реактивы — это водные растворы кислот, смесей кислот или растворы солей.

    До пробирования изделий пробирный камень смазывают миндальным, ореховым или костяным маслом и насухо протирают. Если камень был в употреблении, его предварительно очищают пемзой. На поверхность камня испытуемым изделием наносится плотная черта длиной 15— 20 мм, шириной 2—3 мм. Рядом такая же черта наносится пробирной иглой из того же драгоценного металла и сходной по цвету. Затем соответствующим реактивом (с помощью стеклянной палочки) смачивают следы, оставленные драгоценными металлами, пересекая их поперек. Излишек реактива снимают фильтровальной бумагой и дают камню высохнуть. По интенсивности пятен (осадка), оставшихся на полосках, определяют соответствие пробы данного изделия пробирной игле. Если пятна, оставленные реактивом, одинаковы, то проба испытуемого изделия соответствует пробе выбранной иглы. Если же одно из пятен темнее, то след, имеющий более темное пятно, показывает более низкую по отношению к другому пробу.

    При массовом пробировании изделий на пробирный камень наносят несколько параллельных черт разными изделиями однородного металла и рядом — черту пробирной иглой. Потом смачивают реактивом все следы поперек и по пятнам, сходным с пятном на черте, проведенной пробирной иглой, отбирают изделия. А с остальными изделиями процесс повторяют, применяя иглу другой пробы.

    Из реактивов для золотых изделий применяются: раствор хлорного золота — для пробирования 583-й пробы; кислотные реактивы — для 3/5, 500, 750, 900, 916 и 958-й проб.

    Для серебряных изделий — раствор двухромового кислого калия для определения сплавов выше 600-й пробы; раствор азотнокислого серебра для 750, 800, 875 и 916-й проб.

  • На ювелирном изделии, произведённом в Российской Федерации, должно быть проставлено как минимум два клейма: именник и пробирное клеймо.

    Именник - оттиск клейма изготовителя, который ставится на всех ювелирных изделиях из драгоценного металла. Он содержит индивидуальные знаки изготовителя и знаки, указывающие на год клеймения.

    Государственное пробирное клеймо (проба) - это специальный знак, который чеканится на ювелирных изделиях (или накладывается немеханическим способом: электроискровым или с помощью лазера) государственными инспекциями пробирного надзора. Он означает, что изделие проверено в государственной инспекции и имеет пробу не ниже - указанной в клейме.

    Государственное пробирное клеймо состоит из знака удостоверения и знака пробы, которые могут быть проставлены вместе (в одном изображении) или отдельно. С 1958 года знак удостоверения представляет из себя изображение серпа и молота на фоне пятиконечной звезды. Этот знак используется и в настоящее время. С 1994 года установлен знак удостоверения, представляющий из себя женскую голову в кокошнике в профиль, повернутую направо. Знак пробы - трёхзначное число, показывающее количество весовых единиц драгоценного металла в тысяче весовых единиц сплава.

  • Муфельный способ определения драгоценных металлов в сплавах основан на химической пассивности их к кислороду. Испытуемый сплав сплавляют с металлическим свинцом. Полученный свинцовый сплав, так называемый веркблей, обрабатывается посредством купелирования. Купелирование — окислительный процесс отделения благородных металлов от неблагородных. Он ведется в пористом огнеупорном сосуде — капели при высокой температуре. Капели изготовляют из чистой костной муки или из магнезита и цемента. Вследствие капиллярных сил окислы металлов всасываются пористой массой капели, а металлы остаются на ее поверхности. Так как окисляются только неблагородные металлы, то на этом основано отделение их от благородных. Окислы свинца и лигатуры впитываются капелью, а золото, серебро и металлы платиновой группы остаются на поверхности капели в виде блестящего металлического королька.

    Капели помещают в разогретую до 850°С муфельную печь, и на раскаленных капелях размещают веркблей. Свинец плавится и покрывается тонкой пленкой. Конец купелирования характеризуется двумя явлениями: цветением королька и его бликованием. Цветение заключается в том, что на поверхности королька появляются радужные круги. Это явление продолжается всего несколько секунд, затем королек тускнеет и вновь вспыхивает ярким блеском (бликование) вследствие испускания скрытой теплоты плавления. После этого королек затвердевает, и процесс купелирования заканчивается.

    После купелирования королек, содержащий золото и серебро, разваривается в азотной кислоте, которая растворяет серебро, не воздействуя на золото. Полученный осадок просушивают, прокаливают и взвешивают на пробирных весах. По массе сплавленного осадка определяют пробу данного сплава.

  • Наиболее современным и точным способом определения процентного содержания золота в различных ювелирных изделиях сейчас считается рентгенофлуоресцентный анализ. Этот способ выполняется с помощью прибора который называется спектрометром.  При этом методе не требуется специальная пробоподготовка – образец сплава анализируется в том состоянии, в котором он был представлен. Единственное требование  к исследуемым образцам – они по размеру должны поместиться в специальную камеру. Продолжительность анализа обычно не превышает 1-2 минут.

    Рентгенофлуоресцентная спектрометрия – этот метод основан на зависимости интенсивности рентгеновской флюоресценции от концентрации элемента в образце. При облучении образца мощным потоком излучения рентгеновской трубки возникает характерное флуоресцентное излучение атомов, которое пропорционально их концентрации в образце. Этот метод позволяет контролировать поверхностный слой до 20 микрон.